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气相色谱仪毛细管柱的老化时间的确定

时间:2020-03-24   访问量:25

毛细管柱的老化

检查气体过滤器、载气、进样垫和衬管等。 检查气体过滤器和进样垫,保证载气和检测器的通气畅通,如果以前做过较脏样品或活性较高的化合物,需要将进样口的衬管清洗或更换。

将螺母和密封垫装在色谱柱上,并将色谱柱两端小心切平,切面要平滑整齐。将色谱柱连接于进样口上。

老化中应注意载气的流速不易过大,否则会破坏均匀的液膜。

一般非极性柱在250℃以下老化使用,可用普通氮气,在250℃以上高温使用时,必须使用高纯氮气或普通氮气经脱氧后使用,以延长柱子的使用寿命。对极性柱,尤其是PEG类(聚乙二醇)、FFAP、含氰基的固定液(OV225、?OV275),一定要用高纯氮气(z好高纯氮气经过脱氧,)99.99%否则,固定液很快被氧化,以致不能使用。

色谱柱在进样口中插入的深度应根据所使用的GC仪器不同而定,正确合适的插入能z大可能地保证试验结果的重现性。通常,色谱柱的入口应保持在进样口的中下部,即处于进样针穿过隔垫完全插入进样口后针尖与色谱柱入口相距1~2cm

如果仪器已经较长时间没使用,在开机前要通载气30~40分钟,使系统中可能有的空气全部被排除后才能开机升温。

老化柱子时接上进样口端,断开检测器端,初温50度,保持通载气30分钟,然后以5度/分钟升到老化温度,保持4-8小时就可以。
(老化温度为比该柱子的z高使用温度低10-30度,但是一定不能超过色谱柱的温度上限否则极易损坏色谱柱;比作样分析温度高10-30度的温度)

各种固定液因其性质和生产厂家不同而z高使用温度有所不同,所以要注意毛细管柱的说明,生产毛细管柱的厂家应注明z高使用温度。
请参考产品附带的说明书,或者和我们联系!!!

如果你接的是MS检测器,z好先不要使柱子出口进入质谱。

当达到老化温度后,记录并观察基线,初始阶段基线应持续上升,在达到老化温度后5~10min开始下降,并且会持续分钟,当达到一个固定的值后就会稳定下来。

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如果柱子受到污染, 可在推荐的z高色谱柱温度低20 度的条件下,老化柱子。

老化的时间应适当比新柱的要长,一般为12-24小时!!!


一般推荐的老化温度为:
Tcond = Tmax/2 - Tapp/2 + Tapp
这里:
Tcond = 老化温度
Tmax = 色谱柱推荐采用的z高温度
Tapp = 应用中使用的z高温度
在老化柱子时,一定不要将毛细管接在检测器上。应将那一端放空,同时将检测器用闷头堵上。
如果是FID,容许接在上面,但应该将检测器温度升上去。
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而PLOT色谱柱的老化方法有各不相同,须按色谱柱供应商提供的老化条件进行老化。

PLOT柱的老化步骤: 

AT·Pora系列 250℃ 8h以上
Molecular Sieve(分子筛) 350℃ 12h
Alumina(氧化铝) 200℃ 8h以上
由于水在氧化铝和分子筛PLOT柱中的不可逆吸附,使得这两种色谱柱容易发生保留行为漂移,当柱子分离过含有高水份样品后,需要将色谱柱重新老化,以除去固定相中吸附的水分。


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